予備酸化処理の機能は、リグニン繊維を安定化させることであり、その構造を化学的に「固定」することで、後続の高温処理中に融解したり融合したりしないようにします。チューブ炉内で200～270℃の空気雰囲気下で実施されるこのステップは、脱水素、酸化、架橋といった特定の化学反応を誘発し、材料の耐熱性を高め、ナノ構造を維持します。
コアの洞察：予備酸化は、未加工で融解可能なポリマーと耐熱性のある炭素前駆体との間の架け橋です。リグニンを熱可塑性状態（熱で融解する）から、形状を維持する熱硬化性の梯子状構造に変換します。これにより、繊維は黒鉛化の極端な温度に耐えることができます。
安定化のメカニズム
化学的変換
チューブ炉内では、リグニンは主に脱水素、酸化、架橋といった複雑な一連の反応を経ます。
補足データによると、この段階で芳香族化も起こることが示されています。
これらの反応により、水素が除去され、分子間に酸素架橋が導入されます。
線状から梯子状構造へ
未加工のリグニン分子は通常、線状または分岐状です。
予備酸化により、これらの分子は高度に架橋された梯子状構造に結合させられます。
この構造的剛性が、繊維に新たな熱安定性を与える要因となります。
熱可塑性から熱硬化性への移行
当初、リグニンは熱可塑性であり、加熱すると軟化して融解します。
予備酸化により、材料は熱硬化性になります。
これは、高温で融解するのではなく分解することを意味し、繊維の物理的形状を維持するために不可欠です。
チューブ炉の重要な役割
正確な雰囲気制御
後続の炭化ステップは不活性窒素を必要とするのに対し、予備酸化には空気雰囲気が必要です。
空気中の酸素は、架橋プロセスを促進するために必要な反応物です。
温度均一性
プロセスは200～270℃の狭い範囲で動作します。
チューブ炉は、繊維のすべての部分が同じ速度で反応することを保証するために必要な、正確な熱場均一性を提供します。
不均一な加熱は、繊維に弱点や「未安定化」部分を生じさせます。
トレードオフの理解
過熱のリスク
反応には熱が必要ですが、空気雰囲気下で270℃を超えると燃焼につながる可能性があります。
構造が安定化される前に温度が高すぎると、繊維は架橋するのではなく燃え尽きてしまう可能性があります。
処理不足の結果
逆に、温度が低すぎたり、滞留時間が短すぎたりすると、繊維の中心部が熱可塑性のまま残る可能性があります。
これにより、後続の高温炭化（最大1800℃）中に繊維が融解または付着する原因となります。
繊維が融合すると、最終的な炭素繊維製品の機械的完全性が損なわれます。
目標に合わせた適切な選択
高品質な炭素繊維の製造を確実にするためには、予備酸化を構造的完全性の基盤として見なす必要があります。
- 構造的完全性が最優先事項の場合：加熱プロファイルを遅く均一にして、酸素が繊維コアに十分に拡散できるようにし、外側だけが安定化される「スキンコア」効果を防ぎます。
- プロセス効率が最優先事項の場合：200～270℃の範囲の上限を最適化して架橋を加速しますが、酸化損傷や燃焼を防ぐために厳格な温度制御を実装します。
最終的な炭素繊維の品質は、炭化の極端な熱によって決まるのではなく、この初期安定化段階の精度によって決まります。
要約表：
| 特徴 | 詳細 |
|---|---|
| 温度範囲 | 200℃～270℃ |
| 雰囲気 | 空気（架橋には酸素が必要） |
| 化学プロセス | 脱水素、酸化、架橋、芳香族化 |
| 材料変換 | 熱可塑性（融解可能）から熱硬化性（耐熱性）へ |
| コア機能 | 高温炭化中の繊維の融合・融解を防ぐ |
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参考文献
- Changyu Shen, Jun Li. Investigation on spinnability of low molecular weight alkaline lignin to fabricate biobased carbon fiber. DOI: 10.15251/djnb.2024.191.417
この記事は、以下の技術情報にも基づいています Kintek Furnace ナレッジベース .
